Espectrometria de masses: diferència entre les revisions

Contingut suprimit Contingut afegit
Cap resum de modificació
Cap resum de modificació
Línia 1:
[[Fitxer:NanoESIFT.jpg|thumb|Feix d'ions per electrospray en un espectròmetre de massa.]]
 
L''''espectrometria de masses''' és una tècnica experimental que permet la mesura de [[Ió (àtom)|ions]] derivats d'una [[molècula]]. L{{'}}'''espectròmetre de masses''' és un instrument que permet analitzar amb gran precisió la composició de diferents elements químics i [[isòtop]]s atòmics, separant els nuclis atòmics en funció de la seva relació [[massa]]-[[Càrrega elèctrica|càrrega]] (m/z). Es pot utilitzar per identificar els diferents elements químics que formen un compost, o per determinar el contingut isotòpic de diferents elements en un mateix compost. Es pot trobar generalment com a detector de cromatografia. En aquest sentit, es pot acoblar a [[cromatògraf de gasos|cromatografia de gasos]] (tècnica híbrida coneguda per les seves inicials en anglès GC-MS) o a [[cromatografia líquida]]. ([[HPLC]]-MS)
 
L'espectròmetre de masses mesura raons càrrega/massa de ions, escalfant un feix de material del compost a analitzar fins a vaporitzar i ionitzar els diferents àtoms. El feix de ions produeix un patró específic en el detector, que permet analitzar el compost. En la indústria és altament utilitzat en l'anàlisi elemental de semiconductors, biosensors i cadenes polimèriques complexes.
Línia 11:
La tècnica de '''detecció d'ions''' es basa en el fenomen conegut com''' desbastat''' (''sputtering'', en anglès) de partícules centrades en un blanc, que són bombardejades per ions, àtoms o molècules. Depenent de l'interval d'energia de la partícula primària, ocorren col·lisions elàstiques o inelàstiques:
* En l'interval dels keV, les interaccions dominants són les '' elàstiques ''.
* Les col·lisions '' inelàstiques '' augmenten com augmenta l'energia. Aquestes són més comuns en l'interval d'energia dels MeV.
 
El procés de dispersió produeix ions secundaris en el rang de les energies cinètiques traslacionals. Les distribucions d'energia són diferents per ions atòmics o moleculars. L'eficiència d'ionització de l'SIMS és definida com la fracció dels àtoms escampats que es tornen ionitzats. L'eficiència varia pel que fa a l'element d'anàlisi en diversos ordres de magnitud. Les influències més òbvies són el potencial d'ionització i l'afinitat electrònica dels ions negatius.
 
=== Conceptes clau ===
* ''' Resolució ''' (m/z M), on "m" és la massa de l'ió i "z" la seva càrrega, és la capacitat de separar i mesurar masses d'ions de semblant massa molecular.
* ''' Massa monoisotópica i massa mitja ''':
** La massa monoisotópicamonoisotòpica és la suma de les masses monoisotópicasmonoisotòpiques de cada element de l'anàlit.
** La massa mitjana és la suma de la mitjana química de les masses dels seus components considerant la seva abundància.
* La precisió de massa és un percentatge de la massa mesura i es mesura tant en tant per cent com en parts per milió.
Línia 54:
=== Font d'ionització ===
 
La ''' font d'ions ''' és l'element de l'espectròmetre que ionitza el material a ser analitzat (el [[anàlit]]). Després els ions són transportats pels camps magnètics o elèctrics a l'analitzador total.
 
Les tècniques per a la ionització han estat dominants per determinar quins tipus de mostres es poden analitzar per espectrometria de massa. La ionització de l'electró i la ionització molecular s'utilitzen per als gasos i els vapors.
Línia 71:
: <math>\vec{F}= q (\vec{E}+\vec{v}\times\vec{B}) </math>
 
on '' E '' és la força dedel l'[[camp elèctric]], '' "B" '' és la inducció del [[camp magnètic]], '' "q "'' és la càrrega de la partícula, '' "v "'' és la seva velocitat i "'' x "'' simbolitza el producte creu o producte vectorial. Tots els analitzadors totals utilitzen les forces de Lorentz d'una manera o altra en la determinació de massa-càrrega, estàticament o dinàmicamentdinàmica. A més dels tipus originals de l'àrea magnètica, altres tipus d'analitzadors estan actualment en un ús més comú, incloent el '''[[Temps temps-de-vol Vol]] (TOF)''', el parany cudrupole[[quadripol]] de l'ió, quadrupolquadripol i Fourier transforma analitzadors de la massa de la ressonància del ciclotró de l'ió. A més d'aquests hi ha molts més analitzadors totals experimentals i combinacions exòtiques d'analitzadors.
 
Segons el que demostrat amunt, els instruments de l'àrea canvien la direcció dels ions que estan volant a través de l'analitzador total. Els ions incorporen un camp magnètic o el camp elèctric que dobla les trajectòries de l'ió dependents en la seva massa i càrrega, desviant la mudança més ràpida, ions més lleugers més. Així, l'analitzador dirigeix les partícules al detector, variant un camp elèctric o magnètic que es basa en el quocient massa/càrrega (m/z).
 
Actualment hi ha diferents mètodes per a "filtrar" els ions respecte a la seva relació Massa/càrrega. El més comunament utilitzat és l'anomenat quadrupolquadripol. Es compon de 4 barres allargades en formació quadrada, connectades elèctricament entre si en parells oposats. A aquests parells (pols) se'ls aplica una tensió de radiofreqüència variable que sintonitza amb un determinat ió. Quan hi ha sintonia entre l'ió que està passant per elles i la [[freqüència]] aplicada, aquest [[Ió (àtom)|ió]] continua el seu camí sense penis algun desviant tots els altres no sintonitzats fora del quadrupolquadripol i d'aquesta manera no impacten en el detector.
 
La configuració dels actuals espectròmetres de massa passa per disposar d'un, dos i fins a tres quadrupolquadripols en sèrie (triplecuadrupolotriple quadripol molt ende vogamoda). També hi ha configuracions no cuadripolaresquadripolars, com poden ser els hexapoloshexapols, encara que el seu funcionament és anàleg al quadripol.
 
L'analitzador es pot utilitzar per seleccionar una gamma estreta de m/z's o per descobrir a través d'una gamma de m/z's per catalogar els ions presents:
* Potser el més fàcil d'entendre és l'analitzador dedel l''''Temps Temps-de-vol Vol''' (TOF) que s'integra típicament amb fonts de l'ió detipus MALDI o amb HRGC o HPLC. AlçaSotmet els ions a la mateixa [[energia cinètica]] pel pas a través d'un camp elèctric i mesura els temps que prenen per arribar al detector. Encara que l'energia cinètica és igual, la [[velocitat]] és diferent, així que l'ió més altament carregat de l'enllumenat arribarà el detector primer.
* Els analitzadors totals quadrupolquadripol i els camps elèctrics oscil de l'ió de l'ús quadrupolquadripol de les trampes [QIT] estabilitzen selectivament o desestabilitzen els ions que cauen dins d'una finestra estreta dels valors de m/z. Fourier transforma mesures de l'espectrometria de massa que es forma detectant el corrent de la imatge produïda pels ions ciclotrons en presència d'un camp magnètic. Poder escollir l'analitzador més adequat per un experiment depèn del tipus d'informació que s'obté de l'experiment.
 
=== Detector ===