Cromatografia de gasos: diferència entre les revisions

Les columnes de farciment o empacada consisteixen en uns tubs de vidre, metall (inert si és possible com l'acer inoxidable, Níquel, Coure o Alumini) o tefló, de longitud de 2 a 3 metres i un diàmetre intern d'unsde pocs mil·límetres, típicament de 2 a 4. L'interior s'omple amb un material sòlid, finament dividit per tenir una màxima superfície d'interacció i recobert amb una capa de gruixos entre 50 nm i 1 µm. Per tal que puguin introduir-se en el forn, s'enrotllen convenientment.

El material de farciment ideal consisteix en petites partícules, esfèriques i uniformes, amb una bona resistència mecànica, per tenir una màxima superfície on interaccionar la fase estacionària i l'anàlitanalit. La superfície específica mínima ha de ser d'1 m²/g. Com tots els components de columnes per a GC, ha de ser inert a altes temperatures ({400 °C) i humectar uniformement amb la fase líquida estacionària durant el procés de fabricació.

El material preferit actualment (2005) és la terra de [[diatomea|diatomee]]s naturals, per la seva mida de porus natural. Aquestes espècies, ja extintesextingides, utilitzaven un sistema de [[difusió]] molecular per prendre nutrients del medi i expulsar els seus residus. Per tant, degut al fet que el sistema d'absorció superficial de l'anàlitanalit i la fase estacionària és semblant, són materials especialment útils.

La mida és críticcrítica a l'hora de donar-se el procés d'interacció de l'anàlit, ja menorsque amb mides menors l'eficàcia de la columna és millor. Però hi ha el problema de la pressió necessària per fer circular un cabal estable de gas portador per la columna, ja que aquesta pressió és inversament proporcional al quadrat del diàmetre d'aquestes partícules. Així, la mida mínima per utilitzar pressions màximes de 50 [[PSI|psi]] és de 250-149 µm.

* ''' Columnes capil ·lars '''

Les columnes capilarscapil·lars són de dosdues tipusmenes bàsicsbàsiques: les de paret recoberta (WCOT) i les de suport recobert (SCOT). Les WCOT són simplement tubs capil ·lars on la paret interna s'ha recobert amb una finíssima capa de fase estacionària. Les columnes SCOT tenen ena la seva part interna una fina capa de material absorbent com l'empleatemprat ena les columnes de farciment (terra de diatomees) on s'ha adherit la fase estacionària. Els avantatges de les SCOT enfront de les WCOT és la major capacitat de càrrega d'aquesta últimadarrera, ja que en la seva fabricació s'utilitzen grans quantitats de fase estacionària, en ser la superfície d'intercanvi grangrossa. Per ordre d'eficàcia, en primer lloc hi ha les WCOT, després les SCOT i aleshoresen darrer lloc les columnes de farciment.

Les columnes WCOT es fabriquen a partir de sílice fosa, conegudes com a '' columnes tubulars obertes de sílice fosa '' o FSOT. Aquestes columnes es fabriquen a partir de sílice especialment pura, gairebé sense contingut d'òxids metàl·lics. Degut a la fragilitat inherent a aquest material, en el mateix procés d'obtenció del tub es recobreix amb una capa de [[imida|poliimida]], i d'aquesta manera la columna pot enrotllar amb un diàmetre d'unsde pocs centímetres. Aquestes columnes, amb propietats com a baixa reactivitat, resistència física i flexibilitat, han substituït les WCOT clàssiques.

Les columnes FSOT tenen diàmetres interns variables, entre 250 i 320 µm (per columnes normals) i 150-200 µm per columnes d'alta resolució. Aquestes últimes requereixen menor quantitat d'anàlitanalit i un detector més sensible, eni eluiran menor quantitat de gas.

Hi ha també columnes '' macrocapilaresmacrocapilars '' amb diàmetres de fins a 530 µm, que admeten quantitats d'anàlitanalit comparables a les de farciment però amb millors prestacions.

En aquestes columnes hi ha un problema degut a l'absorció de l'anàlitanalit sobre la superfície de la sílice fosa, adsorció deguda a la presència de grups silanol (Si-OH), els quals interaccionen fortament amb [[molècula polar|molècules polars]] orgàniques. Aquest inconvenient sees sol resoldre amb inactivat de la superfície per sililaciónsililació amb dimetilclorosilanodimetilclorsilà (DMCS). L'absorció deguda als òxids metàl·lics es veu pal·liada en gran part per l'elevada puresa de la sílice emprada.

#Característiques de repartiment (factor de capacitat? 'I factor de selectivitat a) adequats ala anàlitl'analit.

Hi ha com a molt una dotzena de dissolvents amb aquestes característiques. Per triar-ne un, cal tenir en compte la polaritat de l'anàlitanalit, ja que a major polaritat de l'anàlitanalit, major polaritat haurà de tenir la fase estacionària. Algunes fases estacionàries utilitzades actualment (2005) són:

Generalment, en columnes comercials, la fase estacionària es presenta enllaçada i encreuada per impedir la seva pèrdua durant les operacions d'elució o rentat. D'aquesta manera s'obté una monocapa adherida químicament a la superfície de la columna. La reacció implicada sol ser l'addició d'un [[peròxid]] al líquid a fixar, tot iniciant-se una reacció per radicals lliures que té com a resultat la formació d'un enllaç [[carboni]]-carboni que a més incrementaa lamés sevan'incrementa l'estabilitat tèrmica. Una altra formamanera és la irradiació amb [[raigs gamma]].

Un altre tipus de fase estacionària són les [[Quiralitat (química)|quirals]], la qual cosa permet resoldre mescles [[enantiòmer|enantiomèricaenantiomèriques]]. Aquest tipus de fases solenacostumen a ser aminoàcids quirals o algun derivat adaptat al treball en columna.

El gruix de la pel·lícula varia entre 0,1 i 5 µm, el gruix depèn de la volatilitat del anàlitanalit. Així, un anàlitanalit molt volàtil requerirà una capa gruixuda per augmentar el temps d'interacció i separar més efectivament els diferents components de la mescla. Per columnes típiques (diàmetres interns de 0,25 o 0,32 mm) es fan servir gruixos de 0,25 µm, i ena les columnes macrocapilaresmacrocapilars el gruix puja fins a 1 µm. El gruix màxim sol ser de 8 µm